Réfractomètre - Refractometer

Réfractomètre à main

Un réfractomètre est un appareil de laboratoire ou de terrain pour la mesure d'un indice de réfraction ( réfractométrie ). L' indice de réfraction est calculé à partir de l'angle de réfraction observé en utilisant la loi de Snell . Pour les mélanges, l'indice de réfraction permet alors de déterminer la concentration à l'aide de règles de mélange telles que la relation de Gladstone-Dale et l'équation de Lorentz-Lorenz .

Réfractométrie

Les réfractomètres standard mesurent l'étendue de la réfraction de la lumière (dans le cadre d'un indice de réfraction) de substances transparentes à l'état liquide ou solide ; celui-ci est ensuite utilisé pour identifier un échantillon liquide, analyser la pureté de l'échantillon et déterminer la quantité ou la concentration de substances dissoutes dans l'échantillon. Au fur et à mesure que la lumière traverse le liquide à partir de l'air, elle ralentira et créera une illusion de « flexion », la sévérité de la « flexion » dépendra de la quantité de substance dissoute dans le liquide. Par exemple, la quantité de sucre dans un verre d'eau.

Types de réfractomètres

Il existe quatre principaux types de réfractomètres: réfractomètres portables traditionnels , réfractomètres de poche numérique , laboratoire ou réfractomètres Abbe ( du nom de l'inventeur de l'instrument et basé sur la conception originale de Ernst Abbe du « angle critique ») et réfractomètres processus inline . Il existe également le réfractomètre de Rayleigh utilisé (typiquement) pour mesurer les indices de réfraction des gaz.

En médecine de laboratoire , un réfractomètre est utilisé pour mesurer la protéine plasmatique totale dans un échantillon de sang et la densité urinaire dans un échantillon d'urine.

Dans le diagnostic des médicaments, un réfractomètre est utilisé pour mesurer la gravité spécifique de l'urine humaine.

En gemmologie , le réfractomètre de pierres précieuses est l'un des équipements fondamentaux utilisés dans un laboratoire de gemmologie. Les pierres précieuses sont des minéraux transparents et peuvent donc être examinées à l'aide de méthodes optiques. L'indice de réfraction est une constante matérielle, dépendant de la composition chimique d'une substance. Le réfractomètre est utilisé pour aider à identifier les matériaux des pierres précieuses en mesurant leur indice de réfraction, l'une des principales propriétés utilisées pour déterminer le type d'une pierre précieuse. En raison de la dépendance de l'indice de réfraction sur la longueur d'onde de la lumière utilisée ( c'est-à-dire la dispersion ), la mesure est normalement prise à la longueur d'onde de la raie D du sodium (Na D ) de ~589 nm. Celle-ci est soit filtrée de la lumière du jour, soit générée avec une diode électroluminescente ( DEL ) monochromatique . Certaines pierres comme les rubis, les saphirs, les tourmalines et les topazes sont optiquement anisotropes . Ils démontrent une biréfringence basée sur le plan de polarisation de la lumière. Les deux indices de réfraction différents sont classés à l'aide d'un filtre de polarisation . Les réfractomètres à pierres précieuses sont disponibles à la fois comme instruments optiques classiques et comme appareils de mesure électroniques avec affichage numérique .

En aquariophilie marine , un réfractomètre est utilisé pour mesurer la salinité et la densité de l'eau.

Dans l' industrie automobile , un réfractomètre est utilisé pour mesurer la concentration du liquide de refroidissement.

Dans l' industrie des machines , un réfractomètre est utilisé pour mesurer la quantité de concentré de liquide de refroidissement qui a été ajoutée au liquide de refroidissement à base d'eau pour le processus d'usinage.

En homebrewing , un réfractomètre de brassage est utilisé pour mesurer la densité avant fermentation afin de déterminer la quantité de sucres fermentescibles qui seront potentiellement convertis en alcool.

Les réfractomètres Brix sont souvent utilisés par les amateurs pour faire des conserves, notamment des confitures, des marmelades et du miel. En apiculture , un réfractomètre Brix est utilisé pour mesurer la quantité d'eau dans le miel.

Réfractomètres automatiques

Configuration schématique d'un réfractomètre automatique : Une source lumineuse LED est imagée sous une large gamme d'angles sur une surface de prisme qui est en contact avec un échantillon. Selon la différence d'indice de réfraction entre le matériau du prisme et l'échantillon, la lumière est partiellement transmise ou totalement réfléchie. L'angle critique de réflexion totale est déterminé en mesurant l'intensité lumineuse réfléchie en fonction de l'angle incident - Source de l'image : Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Les réfractomètres automatiques mesurent automatiquement l'indice de réfraction d'un échantillon. La mesure automatique de l'indice de réfraction de l'échantillon est basée sur la détermination de l'angle critique de réflexion totale. Une source lumineuse, généralement une LED longue durée, est focalisée sur une surface de prisme via un système de lentilles. Un filtre interférentiel garantit la longueur d'onde spécifiée. En raison de la focalisation de la lumière sur un point à la surface du prisme, une large gamme d'angles différents est couverte. Comme le montre la figure "Installation schématique d'un réfractomètre automatique", l'échantillon mesuré est en contact direct avec le prisme de mesure. En fonction de son indice de réfraction, la lumière entrante en dessous de l'angle critique de réflexion totale est partiellement transmise dans l'échantillon, alors que pour des angles d'incidence plus élevés, la lumière est totalement réfléchie. Cette dépendance de l'intensité lumineuse réfléchie par rapport à l'angle incident est mesurée avec un réseau de capteurs à haute résolution. A partir du signal vidéo pris avec le capteur CCD, l'indice de réfraction de l'échantillon peut être calculé. Cette méthode de détection de l'angle de réflexion totale est indépendante des propriétés de l'échantillon. Il est même possible de mesurer l'indice de réfraction d'échantillons optiquement denses fortement absorbants ou d'échantillons contenant des bulles d'air ou des particules solides. De plus, seuls quelques microlitres sont nécessaires et l'échantillon peut être récupéré. Cette détermination de l'angle de réfraction est indépendante des vibrations et autres perturbations environnementales.

Influence de la longueur d'onde

L'indice de réfraction d'un échantillon donné varie avec la longueur d'onde pour tous les matériaux. Cette relation de dispersion est non linéaire et est caractéristique de chaque matériau. Dans le domaine visible, une diminution de l'indice de réfraction s'accompagne d'une augmentation de la longueur d'onde. Dans les prismes de verre, très peu d'absorption est observable. Dans la gamme de longueurs d'onde infrarouges, plusieurs maxima d'absorption et fluctuations de l'indice de réfraction apparaissent. Pour garantir une mesure de haute qualité avec une précision allant jusqu'à 0,00002 dans l'indice de réfraction, la longueur d'onde doit être déterminée correctement. Par conséquent, dans les réfractomètres modernes, la longueur d'onde est réglée sur une bande passante de +/- 0,2 nm pour garantir des résultats corrects pour les échantillons avec différentes dispersions.

Réfractomètres automatiques modernes - Source de l'image : Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Influence de la température

La température a une influence très importante sur la mesure de l'indice de réfraction. Par conséquent, la température du prisme et la température de l'échantillon doivent être contrôlées avec une grande précision. Il existe plusieurs conceptions subtilement différentes pour contrôler la température; mais il existe des facteurs clés communs à tous, tels que des capteurs de température de haute précision et des dispositifs Peltier pour contrôler la température de l'échantillon et du prisme. Le contrôle de la température de ces dispositifs doit être conçu de manière à ce que la variation de la température de l'échantillon soit suffisamment faible pour ne pas provoquer de changement détectable de l'indice de réfraction.

Les bains-marie externes étaient utilisés dans le passé mais ne sont plus nécessaires.

Possibilités étendues des réfractomètres automatiques

Les réfractomètres automatiques sont des dispositifs électroniques contrôlés par microprocesseur. Cela signifie qu'ils peuvent avoir un haut degré d'automatisation et également être combinés avec d'autres appareils de mesure

Cellules à écoulement

Il existe différents types de cuves à échantillon, allant d'une cuve à circulation de quelques microlitres à des cuves à échantillon avec entonnoir de remplissage pour un échange rapide des échantillons sans nettoyer le prisme de mesure entre les deux. Les cellules d'échantillon peuvent également être utilisées pour la mesure d'échantillons toxiques et toxiques avec une exposition minimale à l'échantillon. Les microcellules ne nécessitent que quelques microlitres de volume, assurent une bonne récupération des échantillons coûteux et empêchent l'évaporation des échantillons volatils ou des solvants. Ils peuvent également être utilisés dans des systèmes automatisés pour le remplissage automatique de l'échantillon sur le prisme du réfractomètre. Pour un remplissage pratique de l'échantillon via un entonnoir, des cuves à circulation avec un entonnoir de remplissage sont disponibles. Ils sont utilisés pour l'échange rapide d'échantillons dans les applications de contrôle qualité.

Alimentation automatique des échantillons

Réfractomètre automatique avec passeur d'échantillons pour la mesure automatique d'un grand nombre d'échantillons - Source de l'image : Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Une fois qu'un réfractomètre automatique est équipé d'une cellule à écoulement, l'échantillon peut être rempli au moyen d'une seringue ou à l'aide d'une pompe péristaltique. Les réfractomètres modernes ont l'option d'une pompe péristaltique intégrée. Ceci est contrôlé via le menu du logiciel de l'instrument. Une pompe péristaltique ouvre la voie à la surveillance des processus par lots en laboratoire ou à la réalisation de plusieurs mesures sur un échantillon sans aucune interaction avec l'utilisateur. Cela élimine les erreurs humaines et assure un débit d'échantillons élevé.

Si une mesure automatisée d'un grand nombre d'échantillons est requise, les réfractomètres automatiques modernes peuvent être combinés avec un passeur d'échantillons automatique. Le passeur d'échantillons est contrôlé par le réfractomètre et assure des mesures entièrement automatisées des échantillons placés dans les flacons du passeur d'échantillons pour les mesures.

Mesures multiparamètres

Combinaison de mesure d'un réfractomètre automatique et d'un densimètre largement utilisée dans l'industrie des arômes et parfums - Source de l'image : Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Les laboratoires d'aujourd'hui ne veulent pas seulement mesurer l'indice de réfraction des échantillons, mais plusieurs paramètres supplémentaires comme la densité ou la viscosité pour effectuer un contrôle qualité efficace. Grâce au contrôle par microprocesseur et à un certain nombre d'interfaces, les réfractomètres automatiques sont capables de communiquer avec des ordinateurs ou d'autres appareils de mesure, par exemple des densimètres, des pH-mètres ou des viscosimètres, pour stocker les données d'indice de réfraction et de densité (et d'autres paramètres) dans une base de données .

Fonctionnalités du logiciel

Les réfractomètres automatiques ne mesurent pas seulement l'indice de réfraction, mais offrent de nombreuses fonctionnalités logicielles supplémentaires, telles que

  • Paramètres et configuration de l'instrument via le menu du logiciel
  • Enregistrement automatique des données dans une base de données
  • Sortie de données configurable par l'utilisateur
  • Exportation des données de mesure dans des feuilles de données Microsoft Excel
  • Fonctions statistiques
  • Méthodes prédéfinies pour différents types d'applications
  • Contrôles et ajustements automatiques
  • Vérifiez si une quantité suffisante d'échantillon est sur le prisme
  • Enregistrement des données uniquement si les résultats sont plausibles

Documentation et validation pharmaceutique

Les réfractomètres sont souvent utilisés dans les applications pharmaceutiques pour le contrôle qualité des produits intermédiaires et finaux bruts. Les fabricants de produits pharmaceutiques doivent suivre plusieurs réglementations internationales telles que FDA 21 CFR Part 11, GMP, Gamp 5, USP<1058>, qui nécessitent beaucoup de travail de documentation. Les fabricants de réfractomètres automatiques soutiennent ces utilisateurs à condition que le logiciel de l'instrument réponde aux exigences de la 21 CFR Part 11, avec des niveaux d'utilisateur, une signature électronique et une piste d'audit. De plus, des packages de validation et de qualification pharmaceutiques sont disponibles contenant

  • Plan de qualification (QP)
  • Qualification de conception (DQ)
  • Analyse de risque
  • Qualification d'installation (QI)
  • Qualification opérationnelle (QO)
  • Liste de contrôle 21 CFR Part 11 / SOP
  • Qualification des performances (QP)

Balances généralement utilisées

Voir également

Les références

Lectures complémentaires

Liens externes