Diffraction par rétrodiffusion d'électrons -Electron backscatter diffraction

Un diagramme de diffraction par rétrodiffusion d'électrons de silicium monocristallin, pris à 20 kV avec une source d'électrons à émission de champ

La diffraction par rétrodiffusion d'électrons ( EBSD ) est une technique de microscopie électronique à balayage (MEB) utilisée pour étudier la structure cristallographique des matériaux. L'EBSD est réalisée dans un microscope électronique à balayage équipé d'un détecteur EBSD comprenant au moins un écran phosphorescent , une lentille compacte et une caméra basse lumière . Dans cette configuration, le faisceau incident SEM frappe l'échantillon incliné. Lorsque les électrons rétrodiffusés quittent l'échantillon, ils interagissent avec les plans périodiques du réseau atomique du cristal et diffractent selon la loi de Bragg à différents angles de diffusion avant d'atteindre l'écran de phosphore formant des motifs de Kikuchi (EBSP). La résolution spatiale de l'EBSD dépend de nombreux facteurs, notamment de la nature du matériau étudié et de la préparation de l'échantillon. Ainsi, les EBSP peuvent être indexés pour fournir des informations sur la structure granulaire du matériau , l'orientation des grains et la phase à l'échelle microscopique. L'EBSD est appliqué pour les études d'impuretés et de défauts , la déformation plastique et l'analyse statistique de la désorientation moyenne , de la taille des grains et de la texture cristallographique. L'EBSD peut également être combiné avec la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS), la cathodoluminescence (CL) et la spectroscopie à rayons X à dispersion de longueur d'onde (WDS) pour une identification de phase avancée et la découverte de matériaux.

L'EBSD est une technique polyvalente et puissante qui peut fournir des informations précieuses sur la microstructure et les propriétés d'une large gamme de matériaux. Par conséquent, il est largement utilisé dans la science et l'ingénierie des matériaux, la géologie et la recherche biologique. C'est un outil clé pour développer de nouveaux matériaux et comprendre leur comportement dans différentes conditions.

Le changement et la dégradation des modèles de rétrodiffusion d'électrons (EBSP) fournissent des informations sur la distorsion du réseau dans le volume de diffraction. La dégradation du motif (c'est-à-dire la qualité diffuse) peut être utilisée pour évaluer le niveau de plasticité. Les changements dans la position de l'axe de la zone EBSP peuvent être utilisés pour mesurer la contrainte résiduelle et les petites rotations du réseau. L'EBSD peut également fournir des informations sur la densité des dislocations géométriquement nécessaires (GND). Cependant, la distorsion du réseau est mesurée par rapport à un motif de référence (EBSP ₀ ). Le choix du modèle de référence affecte la précision de la mesure ; par exemple, un modèle de référence déformé en tension réduira directement l'amplitude de la déformation de traction dérivée d'une carte à haute résolution tout en influençant indirectement l'amplitude des autres composants et la distribution spatiale de la déformation. De plus, le choix de EBSP ₀ affecte légèrement la distribution et l'amplitude de la densité GND.

Formation et collection de motifs

Configurer la géométrie et la formation du motif

Configuration matérielle typique de l'EBSD à l'intérieur d'un microscope électronique à balayage à canon à émission de champ

Pour la microscopie à diffraction par rétrodiffusion d'électrons, un échantillon cristallin plat et poli est généralement placé à l'intérieur de la chambre du microscope, incliné d'environ 70 ° par rapport au positionnement original de l'échantillon SEM et à 110 ° par rapport à la caméra de diffraction. L'inclinaison de l'échantillon allonge le volume d'interaction perpendiculairement à l'axe d'inclinaison, permettant à plus d'électrons de quitter l'échantillon en raison de la diffusion élastique, offrant un meilleur contraste. Le faisceau d'électrons à haute énergie (généralement 20 kV) est focalisé sur un petit volume et se disperse à une résolution spatiale d'environ 20 nm à la surface de l'échantillon. La résolution spatiale varie avec la largeur angulaire, le volume d'interaction, la nature du matériau étudié, et en transmission la diffraction de Kikuchi (TKD) avec l'épaisseur de l'échantillon ; ainsi, l'augmentation de l'énergie du faisceau augmente le volume d'interaction et diminue la résolution spatiale.

L' écran luminophore est situé dans la chambre d'échantillon du SEM à un angle d'environ 90° par rapport à la pièce polaire. Il est couplé à une lentille compacte qui focalise l'image de l'écran luminophore sur la caméra CCD ou CMOS et excite le luminophore en le faisant devenir fluorescent . Dans cette configuration, lorsque ces électrons rétrodiffusés quittent l'échantillon, ils interagissent avec les plans périodiques du réseau atomique du cristal et diffractent selon la loi de Bragg sur une gamme d'angles de diffusion (θ _hkl ). Les électrons rétrodiffusés forment des lignes de Kikuchi - ayant des intensités différentes - sur un film/écran plat sensible aux électrons (généralement du phosphore), rassemblés pour former une bande de Kikuchi. Ces lignes de Kikuchi sont la trace d'une hyperbole formée par l'intersection des cônes de Kossel avec le plan de l'écran de phosphore. La largeur d'une bande de Kikuchi est liée aux angles de diffusion et, par conséquent, à la distance d _hkl entre les plans du réseau d'indices de Miller h, k et l. Ces lignes et motifs de Kikuchi ont été nommés d'après Seishi Kikuchi , qui, avec Shoji Nishikawa  [ ja ] , a été le premier à remarquer ce motif de diffraction en 1928 en utilisant la microscopie électronique à transmission (TEM) qui est similaire en géométrie au motif de Kossel aux rayons X.

Les bandes de Kikuchi systématiquement disposées, qui ont une gamme d'intensité sur leur largeur, se croisent autour du centre des régions d'intérêt (ROI), décrivant la cristallographie volumique sondée. Ces bandes et leurs intersections forment ce que l'on appelle des motifs de Kikuchi ou des motifs de rétrodiffusion d'électrons (EBSP). Pour améliorer le contraste, l'arrière-plan des motifs est corrigé en supprimant la diffusion anisotrope/inélastique à l'aide d'une correction d'arrière-plan statique ou d'une correction d'arrière-plan dynamique.

4H-SiC monocristallin , EBSP projeté de manière gnomique collecté à l'aide d'une correction d'arrière-plan conventionnelle (à gauche), dynamique (au centre) et combinée (à droite)

Formation du cône de Kossel qui croise l'écran CCD pour former EBSP qui peut être indexé Bravais-Miller

Si la géométrie du système est bien décrite, il est possible de relier les bandes présentes dans le diagramme de diffraction au cristal sous-jacent et à l'orientation du matériau dans le volume d'interaction électronique. Chaque bande peut être indexée individuellement par les indices de Miller du plan diffractant qui l'a formée. Dans la plupart des matériaux, seules trois bandes / plans se croisent et sont nécessaires pour décrire une solution unique à l'orientation cristalline (basée sur leurs angles interplanaires). La plupart des systèmes commerciaux utilisent des tables de recherche avec des bases de données internationales sur les cristaux pour indexer. Cette orientation cristalline relie l'orientation de chaque point échantillonné à une orientation cristalline de référence.

Bien que cette description «géométrique» liée à la solution cinématique (utilisant la condition de Bragg) soit très puissante et utile pour l'orientation et l' analyse de texture , elle ne décrit que la géométrie du réseau cristallin. Il ignore de nombreux processus physiques impliqués dans le matériau diffractant. Pour décrire de manière adéquate des caractéristiques plus fines dans le modèle de diffusion du faisceau d'électrons (EBSP), il faut utiliser un modèle dynamique à plusieurs faisceaux (par exemple, la variation des intensités de bande dans un modèle expérimental ne correspond pas à la solution cinématique liée au facteur de structure ) .

Détecteurs EBSD

L'EBSD est réalisée à l'aide d'un SEM équipé d'un détecteur EBSD contenant au moins un écran phosphore, un objectif compact et une caméra CCD à faible luminosité. Les systèmes EBSD disponibles dans le commerce sont généralement livrés avec l'une des deux caméras CCD différentes : pour des mesures rapides, la puce CCD a une résolution native de 640 × 480 pixels ; pour des mesures plus lentes et plus sensibles, la résolution de la puce CCD peut aller jusqu'à 1600 × 1200 pixels.

Le plus grand avantage des détecteurs à haute résolution est leur plus grande sensibilité, et donc les informations contenues dans chaque diagramme de diffraction peuvent être analysées plus en détail. Pour les mesures de texture et d'orientation, les motifs de diffraction sont regroupés pour réduire leur taille et les temps de calcul. Les systèmes EBSD modernes basés sur CCD peuvent indexer des motifs à une vitesse allant jusqu'à 1800 motifs/seconde. Ceci permet de générer des cartes microstructurales très rapides et riches.

La préparation des échantillons

Idéalement, l'échantillon doit être stable au vide et monté à l'aide d'un composé conducteur (par exemple thermodurcissable époxy rempli de Cu et SiO _{2 ) car il minimise la dérive d'image et l'intensité de la floraison causée par la charge du faisceau d'électrons.} La qualité des EBSP étant très sensible à la préparation de surface, l'échantillon doit être broyé avec des papiers SiC de grain 240 à 4000, et poli avec de la pâte diamantée (de 9 à 1 µm) puis dans de la silice colloïdale 50 nm pendant 2 heures (50rpm vitesse et force 5N) pour produire une surface plane sans artefacts induits par la préparation et également pour maintenir la cohérence - à des fins de comparaison - entre les échantillons. Ensuite, l'échantillon doit être nettoyé pendant 20 minutes dans un bain de nettoyage à ultrasons à l'éthanol , puis rincé à l'eau déminéralisée , avant d'être finalement séché avec une soufflante à air chaud. Ceci est suivi d'un polissage ionique, pour la préparation de surface finale, en utilisant une énergie à double faisceau de 7,5 keV pendant 15 min, avec un angle de canon de 8°.

Dégradation du motif due au dépôt de carbone dans un endroit fortement agrandi après l'acquisition de clichés EBSP de 3 heures autour d'un macle de déformation dans la phase de ferrite de l' acier inoxydable duplex .

À l'intérieur du SEM, la taille de la zone de mesure détermine la résolution locale et le temps de mesure. Pour les EBSP de haute qualité, il est recommandé d'utiliser un courant de 15 nA, une énergie de faisceau de 20 keV, une distance de travail de 18 mm, des temps d'exposition longs et un regroupement minimal des motifs. L'écran au phosphore EBSD doit également être à une distance de travail de 18 mm avec une résolution d'au moins 800*600, un temps d'exposition de 180 millisecondes par motif, un regroupement de motifs 2*2 et une taille de pas de carte inférieure à 0,5 µm.

La décomposition induite par faisceau d'électrons des hydrocarbures gazeux provoque l'effet du dépôt de carbone sur la qualité des motifs lors de l'acquisition lente des EBSP. Le dépôt de carbone dégrade la qualité des EBSP à l'intérieur de la zone sondée par rapport aux EBSP en dehors de la fenêtre d'acquisition. Le gradient de dégradation du motif augmente en se déplaçant à l'intérieur de la zone sondée avec une accumulation apparente de carbone déposé. Les points noirs du dépôt de carbone induit instantanément par le faisceau mettent également en évidence le dépôt immédiat même si l'agglomération ne s'est pas produite.

Résolution de profondeur

Volume d'interaction électron-matière et différents types de signaux générés

Schéma de l'interaction d'un faisceau d'électrons avec un échantillon. K, L et M sont les couches d'électrons. N est le noyau de l'échantillon et γ est un photon caractéristique émis par l'éjection d'un électron secondaire.

La résolution en profondeur de l'EBSD varie entre 10 et 40 nm, diminuant avec le numéro atomique du matériau. Néanmoins, en utilisant une couche de chrome amorphe transparente d'épaisseur différente recouvrant un monocristal de silicium , des mesures expérimentales ont indiqué que la résolution en profondeur pouvait être aussi faible que 2 nm. Cela a été déterminé par une détérioration de la qualité du motif Si d'environ 50 % lors de l'utilisation d'un canon à émission de champ SEM avec une énergie de faisceau de 15 kV et une distance de travail de 15 mm entre le faisceau et l'échantillon et de 65 mm entre l'échantillon et le détecteur, sans tenir compte de l' effet de canalisation . Cependant, en utilisant une approche expérimentale similaire, différents résultats ont été rapportés, par exemple, Isabell et David ont conclu que la résolution en profondeur pouvait s'étendre à 1 µm en raison de la diffusion inélastique (y compris le maculage tangentiel et l'effet de canalisation). Ces expériences sont très lourdes en raison de la nécessité d'un équipement précis et bien calibré, avec des résultats ouverts à diverses interprétations. Ceci est dû au fait

• Il n'y a pas d'accord sur la définition de la résolution en profondeur. Par exemple, il peut être défini comme la profondeur où ~ 92 % du signal est généré, ou défini par la qualité du motif, ou être aussi ambigu que " où des informations utiles sont obtenues ".
• Les valeurs de profondeur d'information rapportées ne mentionnent pas de définition ou n'ont pas de justification pour la définition de la résolution de profondeur. De plus, la plupart des expériences de mesure de profondeur d'information ne fournissent pas d'informations sur la taille du faisceau, l'angle d'inclinaison, la distance de travail faisceau-échantillon et échantillon-détecteur, et - parfois - même l'énergie du faisceau. Ce sont des paramètres critiques pour déterminer (ou simuler) la résolution en profondeur des motifs lorsque le volume d'interaction, qui diminue avec le numéro atomique ou la densité de l'échantillon, augmente avec l'énergie et la taille du faisceau. Le courant du faisceau n'est généralement pas considéré comme affectant la résolution en profondeur dans les expériences ou les simulations. Cependant, cela affecte la taille du spot du faisceau et le rapport signal sur bruit , affectant la résolution en profondeur et les détails du motif.

Les simulations de Monte Carlo fournissent une approche alternative pour quantifier la résolution en profondeur pour la formation des EBSP, qui peut être estimée à l'aide de la théorie des ondes de Bloch , où les électrons primaires rétrodiffusés - après avoir interagi avec le réseau cristallin - sortent de la surface, transportant des informations sur la cristallinité du volume en interaction avec les électrons. La distribution d'énergie des électrons rétrodiffusés (BSE) dépend des caractéristiques du matériau et des conditions du faisceau. Ce champ d'ondes ESB est également affecté par le processus de diffusion thermique diffuse qui provoque une diffusion incohérente et inélastique (perte d'énergie) - après les événements de diffraction de Bragg - qui n'a pas encore de description physique complète pouvant être liée aux mécanismes qui constituent EBSP résolution en profondeur.

L'expérience EBSD et les simulations font généralement deux hypothèses : que la surface est vierge et a une résolution de profondeur homogène ; cependant, aucun d'entre eux n'est valable pour un échantillon déformé.

Orientation et cartographie des phases

Indexation des motifs

Vue d'ensemble de la procédure d'indexation EBSD, de la capture du motif à la détermination de l'orientation des cristaux

L'indexation est souvent la première étape du processus EBSD après la collecte des modèles. Cela permet l'identification de l'orientation cristalline au volume unique de l'échantillon à partir duquel le motif a été collecté. Avec le logiciel EBSD, les bandes de motifs sont généralement détectées via une routine mathématique utilisant une transformée de Hough modifiée , dans laquelle chaque pixel de l'espace de Hough désigne une ligne/bande unique dans l'EBSP. La transformée de Hough permet la détection de bande, difficile à localiser par ordinateur dans l'EBSP d'origine. Une fois que les emplacements des bandes ont été détectés, il est possible de relier ces emplacements à l'orientation cristalline sous-jacente, car les angles entre les bandes représentent les angles entre les plans du réseau. Ainsi, une solution d'orientation peut être déterminée lorsque les positions/angles entre trois bandes sont connus. Dans les matériaux hautement symétriques, plus de trois bandes sont généralement utilisées pour obtenir et vérifier la mesure d'orientation.

Le diagramme de diffraction est prétraité pour supprimer le bruit, corriger les distorsions du détecteur et normaliser l'intensité. Ensuite, le motif de diffraction prétraité est comparé à une bibliothèque de motifs de référence pour le matériau étudié. Les motifs de référence sont générés sur la base de la structure cristalline connue du matériau et de l'orientation du réseau cristallin. L'orientation du réseau cristallin qui générerait la meilleure correspondance avec le motif mesuré est déterminée à l'aide de divers algorithmes. Il existe trois principales méthodes d'indexation effectuées par la plupart des logiciels EBSD commerciaux : le vote triplet ; minimisant l'« ajustement » entre le modèle expérimental et une orientation déterminée par calcul, et/ou la moyenne et la réindexation du modèle voisin, NPAR) pour donner une solution unique à l'orientation monocristalline qui est liée aux autres orientations cristallines dans le champ -de vue.

Le vote triplet implique l'identification de plusieurs «triplets» associés à différentes solutions à l'orientation cristalline; chaque orientation cristalline déterminée à partir de chaque triplet reçoit un vote. Si quatre bandes identifient la même orientation cristalline, alors quatre (quatre choisissent trois) votes seront exprimés pour cette solution particulière. Ainsi, l'orientation candidate avec le plus grand nombre de votes sera la solution la plus probable à l'orientation cristalline sous-jacente présente. Le nombre de votes pour la solution choisie par rapport au nombre total de votes décrit la confiance dans la solution sous-jacente. Il faut être prudent dans l'interprétation de cet « indice de confiance » car certaines orientations pseudo-symétriques peuvent entraîner une faible confiance pour une solution candidate par rapport à une autre. Minimiser l'ajustement implique de commencer par toutes les orientations possibles pour un triplet. Plus de bandes sont incluses, ce qui réduit le nombre d'orientations candidates. Au fur et à mesure que le nombre de bandes augmente, le nombre d'orientations possibles converge finalement vers une solution. L'« ajustement » entre l'orientation mesurée et le motif capturé peut être déterminé.

Dans l'ensemble, l'indexation des modèles de diffraction dans l'EBSD implique un ensemble complexe d'algorithmes et de calculs, mais est essentielle pour déterminer la structure cristallographique et l'orientation des matériaux à une résolution spatiale élevée. Le processus d'indexation est en constante évolution, de nouveaux algorithmes et techniques étant développés pour améliorer la précision et la rapidité du processus.

Ensuite, un indice de confiance est calculé pour déterminer la qualité du résultat de l'indexation. L'indice de confiance est basé sur la qualité de correspondance entre les modèles mesurés et de référence. En outre, il prend en compte des facteurs tels que le niveau de bruit, la résolution du détecteur et la qualité de l'échantillon.

Centre du motif

Pour relier l'orientation d'un cristal, un peu comme dans la diffraction des rayons X (XRD), la géométrie du système doit être connue. En particulier, le centre du motif décrit la distance du volume d'interaction au détecteur et l'emplacement du point le plus proche entre le phosphore et l'échantillon sur l'écran au phosphore. Les premiers travaux utilisaient un monocristal d'orientation connue inséré dans la chambre SEM, et une caractéristique particulière de l'EBSP était connue pour correspondre au centre du motif. Les développements ultérieurs ont impliqué l'exploitation de diverses relations géométriques entre la génération d'un EBSP et la géométrie de la chambre (moulage de l'ombre et mouvement du phosphore).

Malheureusement, chacune de ces méthodes est lourde et peut être sujette à des erreurs systématiques pour un opérateur général. En règle générale, ils ne peuvent pas être facilement utilisés dans les SEM modernes avec de multiples utilisations désignées. Ainsi, la plupart des systèmes EBSD commerciaux utilisent l'algorithme d'indexation combiné à un mouvement itératif d'orientation cristalline et à l'emplacement suggéré du centre du motif. La minimisation de l'ajustement entre les bandes situées dans les modèles expérimentaux et celles des tables de consultation a tendance à converger vers l'emplacement central du modèle avec une précision d'environ 0,5 à 1 % de la largeur du modèle.

Le développement récent d'AstroEBSD et de PCGlobal, des codes MATLAB open-source , a augmenté la précision de la détermination du centre du motif (PC) et - par conséquent - des déformations élastiques en utilisant une approche d'appariement de motifs qui simule le motif à l'aide d'EMSoft.

Cartographie EBSD

Une carte des orientations EBSD indexées pour une martensite ferreuse avec des joints à angle élevé (> 10 °).

Les résultats d'indexation permettent de générer une carte de l'orientation cristallographique en chaque point de la surface étudiée. Ainsi, le balayage du faisceau d'électrons d'une manière prescrite (généralement dans une grille carrée ou hexagonale, corrigeant le raccourcissement de l'image dû à l'inclinaison de l'échantillon) donne de nombreuses cartes microstructurales riches. Ces cartes peuvent décrire dans l'espace l'orientation cristalline du matériau interrogé et peuvent être utilisées pour examiner la microtexture et la morphologie de l'échantillon. Certaines cartes décrivent l'orientation du grain, la limite et la qualité du motif de diffraction (image). Divers outils statistiques peuvent mesurer la désorientation moyenne , la taille des grains et la texture cristallographique. À partir de cet ensemble de données, de nombreuses cartes, graphiques et tracés peuvent être générés. Les données d'orientation peuvent être visualisées à l'aide de diverses techniques, notamment le codage couleur, les courbes de niveau et les figures de pôles.

Le désalignement du microscope, le décalage de l'image, la distorsion du balayage qui augmente avec la diminution du grossissement, la rugosité et la contamination de la surface de l'échantillon, l'échec de l'indexation des limites et la qualité du détecteur peuvent entraîner des incertitudes dans la détermination de l'orientation du cristal. Le rapport signal sur bruit EBSD dépend du matériau et diminue à une vitesse d'acquisition et un courant de faisceau excessifs, affectant ainsi la résolution angulaire de la mesure.

Mesure de déformation

Le déplacement plein champ , la déformation élastique et la densité GND fournissent des informations quantifiables sur le comportement élastique et plastique du matériau à l'échelle microscopique. La mesure de la déformation à l'échelle microscopique nécessite un examen attentif d'autres détails clés en plus du changement de longueur/forme (par exemple, la texture locale, les orientations individuelles des grains ). Ces caractéristiques à micro-échelle peuvent être mesurées à l'aide de différentes techniques, par exemple le forage de trous , la diffraction des rayons X à dispersion d'énergie monochromatique ou polychromatique ou la diffraction des neutrons (ND). L'EBSD a une résolution spatiale élevée et est relativement sensible et facile à utiliser par rapport à d'autres techniques. Les mesures de déformation à l'aide de l'EBSD peuvent être effectuées à une résolution spatiale élevée, ce qui permet aux chercheurs d'étudier la variation locale de la déformation dans un matériau. Ces informations peuvent être utilisées pour étudier la déformation et le comportement mécanique des matériaux, pour développer des modèles de comportement des matériaux dans différentes conditions de chargement et pour optimiser le traitement et les performances des matériaux. Dans l'ensemble, la mesure de la déformation à l'aide de l'EBSD est un outil puissant pour étudier la déformation et le comportement mécanique des matériaux, et est largement utilisée dans la recherche et le développement en science des matériaux et en ingénierie.

Essais antérieurs

Le changement et la dégradation des modèles de rétrodiffusion d'électrons (EBSP) fournissent des informations sur le volume de diffraction. La dégradation du motif (c'est-à-dire la qualité diffuse) peut être utilisée pour évaluer le niveau de plasticité à travers la qualité du motif/image (IQ), où l'IQ est calculé à partir de la somme des pics détectés lors de l'utilisation de la transformée de Hough conventionnelle. Wilkinson a d'abord utilisé les changements dans les positions des lignes de Kikuchi d'ordre élevé pour déterminer les déformations élastiques, bien qu'avec une faible précision (0,3 % à 1 %) ; cependant, cette approche ne peut pas être utilisée pour caractériser la déformation élastique résiduelle dans les métaux car la déformation élastique à la limite d'élasticité est généralement d'environ 0,2 %. La mesure de la déformation en suivant le changement dans les lignes de Kikuchi d'ordre supérieur est pratique lorsque la déformation est faible, car la position de la bande est sensible aux changements dans les paramètres du réseau. Au début des années 1990, Troost et al. et Wilkinson et al. ont utilisé la dégradation du motif et le changement de la position de l'axe de la zone pour mesurer les déformations élastiques résiduelles et les petites rotations du réseau avec une précision de 0,02 %.

Diffraction par rétrodiffusion d'électrons à haute résolution (HR-EBSD)

Décalage schématique entre une référence et des cristaux déformés dans le motif EBSP projeté sur l'écran luminophore

Diffraction par rétrodiffusion d'électrons à haute résolution angulaire basée sur la corrélation croisée (HR-EBSD) - introduite par Wilkinson et al. – est une technique basée sur SEM pour cartographier les déformations et les rotations élastiques relatives, et estimer la densité de dislocation géométriquement nécessaire (GND) dans les matériaux cristallins. La méthode HR-EBSD utilise la corrélation croisée des images pour mesurer les décalages de motifs entre les régions d'intérêt (ROI) dans différents motifs de diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSP) avec une précision inférieure au pixel. En conséquence, la distorsion relative du réseau entre deux points dans un cristal peut être calculée en utilisant des décalages de motif à partir d'au moins quatre ROI non colinéaires . En pratique, les changements de modèle sont mesurés dans plus de 20 ROI par EBSP pour trouver une solution la mieux adaptée au tenseur du gradient de déformation , représentant la distorsion relative du réseau .

Le tenseur de gradient de déplacement ( ) (ou distorsion de réseau locale) relie les décalages géométriques mesurés dans le motif entre le point collecté ( ) et le vecteur associé (non coplanaire) ( ), et le motif de point de référence ( ) et le vecteur associé ( ). Ainsi, le vecteur (décalage de motif) ( ) peut être écrit comme dans les équations ci-dessous, où et sont respectivement la direction et le déplacement dans la ème direction. ${\displaystyle \bêta}$${\displaystyle {\widehat {p}}}$${\displaystyle {\widehat {r}}}$${\displaystyle p}$${\displaystyle r}$${\displaystyle q}$${\displaystyle x_{i}}$${\displaystyle u_{i}}$${\displaystyle i}$

${\displaystyle q=\beta r-(\beta r.{\widehat {r}}){\widehat {r}}}$

${\displaystyle \beta ={\begin{pmatrix}{\partial u_{1} \over x_{1}}&{\partial u_{1} \over x_{2}}&{\partial u_{1} \ sur x_{3}}\\{\partial u_{2} \over x_{1}}&{\partial u_{2} \over x_{2}}&{\partial u_{2} \over x_{3 }}\\{\partial u_{3} \over x_{1}}&{\partial u_{3} \over x_{2}}&{\partial u_{3} \over x_{3}}\end {pmatrix}},\qquad r={\begin{pmatrix}{r_{1}}\\{r_{2}}\\{r_{3}}\\\end{pmatrix}}}$

Les décalages sont mesurés dans le plan du luminophore (détecteur) ( ), et la relation est simplifiée ; ainsi, huit des neuf composants du tenseur de gradient de déplacement peuvent être calculés en mesurant le décalage dans quatre régions distinctes et largement espacées sur l'EBSP. Ce décalage est ensuite corrigé sur le cadre de l'échantillon (retourné autour de l'axe Y) car l'EBSP est enregistré sur l'écran luminophore et est inversé comme dans un miroir. Ils sont ensuite corrigés autour de l'axe X de 24° (c'est-à-dire une inclinaison de l'échantillon de 20° plus une inclinaison de la caméra de ≈4° et en supposant qu'il n'y a aucun effet angulaire du mouvement du faisceau). En utilisant la théorie des déformations infinitésimales, le gradient de déformation est ensuite divisé en déformation élastique (partie symétrique, où ) et rotations de réseau (partie asymétrique, où ), . ${\displaystyle \beta _{3}r_{3}=0}$${\displaystyle ij=ji}$${\displaystyle e_{ij}}$${\displaystyle ii=jj=0}$${\displaystyle \omega _{ij}}$

${\displaystyle e_{ij}={1 \over {2}}(\beta _{ij}+\beta _{ij}^{r}),\qquad \omega _{ij}={1 \over { 2}}(\beta _{ij}-\beta _{ij}^{r})}$

Ces mesures ne fournissent pas d'informations sur les tenseurs de déformation volumétrique/hydrostatique. En imposant une condition aux limites selon laquelle la contrainte normale à la surface ( ) est nulle (c'est-à-dire une surface sans traction) et en utilisant la loi de Hooke avec des constantes de rigidité élastiques anisotropes, le neuvième degré de liberté manquant peut être estimé dans ce problème de minimisation contrainte par à l'aide d'un solveur non linéaire. ${\displaystyle \sigma _{33}}$

${\displaystyle \sigma _{33}=C_{33kl}e_{kl}=0}$

Où est le tenseur de rigidité anisotrope cristallin. Ces deux équations sont résolues pour recalculer la déformation déviatorique élastique raffinée ( ), y compris le neuvième tenseur de déformation (sphérique) manquant. Une approche alternative qui considère le plein peut être trouvée dans. ${\displaystyle C}$${\displaystyle \varepsilon _{kl}}$${\displaystyle \bêta}$

${\displaystyle e_{ij}={\begin{pmatrix}{e_{11}}\\{e_{22}}\\{e_{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13 }}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}},\qquad {\begin{pmatrix}{k_{1}}\\{k_{2}}\\{k_{3}}\ \\end{pmatrix}}={\begin{pmatrix}{e_{11}-e_{33}}\\{e_{22}-e_{33}}\\{e_{12}C_{3312}+ e_{13}C_{3313}+e_{23}C_{3323}}\\\end{pmatrice}}}$

${\displaystyle \varepsilon _{33}={k_{1}C_{1133}+k_{2}C{2233}+k_{3} \sur C_{1133}+C_{2233}+C_{3333}} ,\qquad \donc \varepsilon _{kl}={\begin{pmatrix}{k_{1}+\varepsilon _{33}}\\{k_{2}+\varepsilon _{33}}\\{\ varepsilon _{33}}\\{2e_{12}}\\{2e_{13}}\\{2e_{23}}\\\end{pmatrix}}}$

Enfin, les tenseurs de contrainte et de déformation sont liés à l'aide du tenseur de rigidité anisotrope cristallin ( ), et en utilisant la convention de sommation d'Einstein avec symétrie des tenseurs de contrainte ( ). ${\displaystyle C_{klij}}$${\displaystyle \sigma _{ij}=\sigma _{ji}}$

${\displaystyle \sigma _{ij}=C_{ijkl}\varepsilon _{kl}}$

La qualité des données produites peut être évaluée en prenant la moyenne géométrique de toutes les intensités/pics de corrélation du retour sur investissement. Une valeur inférieure à 0,25 devrait indiquer des problèmes de qualité des EBSP. En outre, la densité de dislocation géométriquement nécessaire (GND) peut être estimée à partir des rotations de réseau mesurées HR-EBSD en reliant l'axe de rotation et l'angle entre les points de carte voisins aux types de dislocation et aux densités dans un matériau à l'aide du tenseur de Nye.

Précision et développement

La méthode HR-EBSD peut atteindre une précision de ± 10 ⁻⁴ dans les composants des tenseurs de gradient de déplacement (c'est-à-dire, déformation et rotation en radians) en mesurant les décalages à une résolution d'image de motif de ± 0, 05 pixels. Elle était limitée à de petites déformations et rotations (> 1,5 °) jusqu'à ce que Britton et Wilkinson élèvent la limite de rotation à ~ 11 ° en utilisant une technique de re-cartographie qui recalcule la déformation après transformation des modèles avec une matrice de rotation ( ) calculée à partir du premier itération de corrélation croisée. ${\displaystyle R}$

${\displaystyle R={\begin{pmatrix}\cos \omega _{12}&\sin \omega _{12}&0\\-\sin \omega _{12}&\cos \omega _{12}&0 \\0&0&1\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}1&0&0\\0&\cos \omega _{23}&\sin \omega _{23}\\0&-\sin \omega _{23}&\ cos \omega _{23}\end{pmatrix}}{\begin{pmatrix}\cos \omega _{31}&0&-\sin \omega _{31}\\0&1&0\\\sin \omega _{31} &0&\cos \omega _{31}\end{pmatrix}}}$

(a) Image électronique secondaire (SE) pour l'indentation sur le monocristal (001). (b) Composantes de contrainte et de rotation HR-EBSD, et densité de dislocations géométriques nécessaires ( . EBSP ₀ est mis en évidence par une étoile dans${\displaystyle \rho _{GND}}$${\displaystyle \sigma _{yz}}$

Cependant, une rotation supplémentaire du réseau, généralement causée par de graves déformations plastiques, a produit des erreurs dans les calculs de déformation élastique. Pour résoudre ce problème, Ruggles et al. amélioré la précision HR-EBSD, même à 12 ° de rotation du réseau, en utilisant la méthode de composition inverse basée sur Gauss – Newton (ICGN) au lieu de la corrélation croisée. Vermeij et Hoefnagels ont également établi une méthode qui atteint une précision de ± 10 ^{-5 dans les composants de gradient de déplacement en utilisant un cadre} de corrélation d'image numérique intégrée (IDIC) plein champ au lieu de diviser les EBSP en petites ROI. Les modèles dans IDIC sont corrigés de la distorsion pour annuler le besoin de remappage jusqu'à ~14°. La transformée de Hough conventionnelle EBSD et HR-EBSD peuvent être comparées comme suit :

Ces mesures ne fournissent pas d'informations sur les déformations hydrostatiques ou volumétriques , car il n'y a pas de changement dans les orientations des plans du réseau (directions cristallographiques), mais seulement des changements dans la position et la largeur des bandes de Kikuchi.

Le problème du modèle de référence

Néanmoins, dans l'analyse HR-EBSD, le champ de distorsion du réseau est toujours calculé par rapport à un modèle ou un point de référence (EBSP ₀ ) par grain dans la carte, et dépend de la distorsion du réseau au point. Le champ de distorsion du réseau dans chaque grain est mesuré par rapport à ce point ; par conséquent, la distorsion absolue du réseau au point de référence (par rapport au cristal non contraint) est exclue des cartes de déformation et de rotation élastiques HR-EBSD. Ce « problème de modèle de référence » est similaire au « problème d ₀ » de la diffraction des rayons X et affecte l'amplitude nominale des champs de contrainte HR-EBSD. Cependant, la sélection du modèle de référence (EBSP ₀ ) joue un rôle clé, car l'EBSP ₀ fortement déformé ajoute des distorsions de réseau fantôme aux valeurs de la carte, diminuant ainsi la précision de la mesure.

Coefficients de corrélation linéaire entre les conditions locales au point EBSP0 et les conditions moyennes au grain pour la phase ferrite (Fe-α) et austénite (Fe-γ) du DSS durci par vieillissement et du silicium (Si). L'analyse prend en compte le déterminant moyen du tenseur du gradient de déformation ( ), la déformation principale maximale dans le plan ( ), l'amplitude de rotation ( ), la hauteur du pic de corrélation (PH), l'erreur angulaire moyenne (MAE) et la densité GND.${\displaystyle A^{0}}$${\displaystyle \epsilon _{MAX}}$${\displaystyle \omega _{T}={\sqrt {(}}\omega _{32}^{2}+\omega _{13}^{2}+\omega _{21}^{2}) }$

La distorsion locale du réseau à l'EBSP ₀ influence la carte HR-EBSD résultante, par exemple, un modèle de référence déformé en tension réduira directement l'amplitude de la déformation de traction de la carte HR-EBSD tout en influençant indirectement l'amplitude de l'autre composante et la distribution spatiale de la déformation. De plus, le choix de EBSP ₀ affecte légèrement la distribution et l'amplitude de la densité GND, et le choix d'un modèle de référence avec une densité GND plus élevée réduit la qualité de la corrélation croisée, modifie la distribution spatiale et induit plus d'erreurs que le choix d'un modèle de référence avec une distorsion de réseau élevée. . De plus, il n'y a pas de lien apparent entre le QI d' EBSP ₀ et la distorsion de réseau locale d' EBSP _{0 .}

L'utilisation de modèles de référence simulés pour la mesure de la déformation absolue est toujours un domaine actif de recherche et d'examen car des difficultés découlent d'une variation de la diffusion inélastique des électrons avec la profondeur qui limite la précision des modèles de simulation de diffraction dynamique, et de la détermination imprécise du centre du modèle qui conduit aux composants de déformation fantôme qui s'annulent lors de l'utilisation de modèles de référence acquis expérimentalement. D'autres méthodes supposent que la déformation absolue à EBSP ₀ peut être déterminée à l'aide de simulations par éléments finis de la plasticité cristalline (CPFE), qui peuvent ensuite être combinées avec les données HR-EBSD (par exemple, en utilisant la méthode linéaire `` complémentaire '' ou l'intégration de déplacement) pour calculer les distorsions absolues du réseau.

De plus, l'estimation de la densité GND est nominalement insensible (ou dépendante de manière négligeable) au choix EBSP ₀ , car seules les différences point à point voisines dans les cartes de rotation du réseau sont utilisées pour le calcul de la densité GND. Cependant, cela suppose que la distorsion de réseau absolue de EBSP ₀ ne modifie les composants de la carte de rotation de réseau relative que d'une valeur constante qui disparaît pendant les opérations dérivées, c'est-à-dire que la distribution de distorsion de réseau est insensible au choix de EBSP _{0 .}

Sélection d'un motif de référence

Les critères de sélection EBSP ₀ peuvent être un ou un mélange de :

• Sélection à partir de points avec une faible densité GND ou une faible désorientation moyenne du noyau (KAM) basée sur les désorientations de grain locales mesurées par Hough ;
• La sélection à partir de points avec une qualité d'image élevée (IQ), qui peut avoir une faible densité de défauts dans son volume d'interaction électronique, est donc supposée être une région à faible contrainte d'un matériau polycristallin. Cependant, IQ n'a pas de signification physique claire, et les amplitudes de la distorsion de réseau relative mesurée sont insensibles à l'IQ de EBSP ₀ ;
• L'EBSP ₀ peut également être sélectionné manuellement pour être éloigné des concentrations de contraintes potentielles telles que les joints de grains, les inclusions ou les fissures à l'aide de critères subjectifs ;
• Sélection d'un EBSP ₀ après examen de la relation empirique entre le paramètre de corrélation croisée et l'erreur angulaire, utilisé dans un algorithme itératif pour identifier le modèle de référence optimal qui maximise la précision de HR-EBSD.

Ces critères supposent que ces paramètres peuvent indiquer les conditions de déformation au point de référence, ce qui peut produire des mesures précises allant jusqu'à 3,2 × 10 ^-4 déformation élastique. Cependant, les mesures expérimentales indiquent l'imprécision de HR-EBSD dans la détermination de la distribution et de l'amplitude des composantes de déformation de cisaillement hors du plan.

Applications

Le détecteur EBSD a une didone d'électrons diffusés vers l'avant (FSD) en bas. MSD notez uniquement la position de la diode comme étant au milieu. D'autres détecteurs ont une diode de rétrodiffusion (BSD) en haut du détecteur EBSD.

L'EBSD est utilisé dans un large éventail d'applications, y compris la science et l'ingénierie des matériaux, la géologie et la recherche biologique. En science et ingénierie des matériaux, l'EBSD est utilisé pour étudier la microstructure des métaux, des céramiques et des polymères, et pour développer des modèles de comportement des matériaux . En géologie, l'EBSD est utilisé pour étudier la structure cristallographique des minéraux et des roches. Dans la recherche biologique, l'EBSD est utilisé pour étudier la microstructure des tissus biologiques et pour étudier la structure des matériaux biologiques tels que les os et les dents.

Imagerie électronique diffusée

Image en champ lointain de l'acier inoxydable duplex fragilisé à 475 ° C avec le détecteur de diffusion vers l'avant virtuel (VFSD) positionné à 38 mm de l'échantillon

Les détecteurs EBSD peuvent avoir des diodes électroniques diffusées vers l'avant (FSD) en bas, au milieu (MSD) et en haut du détecteur. L'imagerie électronique diffusée vers l'avant (FSE) consiste à collecter des électrons diffusés à de petits angles (diffusés vers l'avant) à partir de la surface d'un échantillon, ce qui fournit des informations sur la topographie et la composition de la surface. Le signal FSE est également sensible à l'orientation cristallographique de l'échantillon. En analysant l'intensité et le contraste du signal FSE, les chercheurs peuvent déterminer l'orientation cristallographique de chaque pixel de l'image.

Le signal FSE est généralement collecté simultanément avec le signal BSE dans l'analyse EBSD. Le signal BSE est sensible au numéro atomique moyen de l'échantillon et est utilisé pour générer une image de la topographie et de la composition de la surface. Le signal FSE est superposé à l'image BSE pour fournir des informations sur l'orientation cristallographique.

La génération d'images offre une grande liberté lors de l'utilisation du détecteur EBSD comme dispositif d'imagerie. Une image créée à l'aide d'une combinaison de diodes est appelée virtuelle ou VFSD. Il est possible d'acquérir des images à une vitesse proche de l'imagerie à balayage lent dans le SEM par binning excessif de la caméra CCD EBSD. Il est possible de supprimer ou d'isoler le contraste d'intérêt en créant des images composites à partir d'images capturées simultanément, ce qui offre une large gamme de combinaisons pour évaluer diverses caractéristiques de microstructure. Néanmoins, les images VFSD n'incluent pas les informations quantitatives inhérentes aux cartes EBSD traditionnelles ; ils offrent simplement des représentations de la microstructure.

Cartographie EBSD/EDS intégrée

Lorsque la collecte EDS/EBSD simultanée peut être réalisée, les capacités des deux techniques peuvent être améliorées. Il existe des applications où la chimie ou la phase de l'échantillon ne peut pas être différenciée via l'EDS seul en raison d'une composition similaire, et la structure ne peut pas être résolue avec l'EBSD seul en raison de solutions de structure ambiguës. Pour réaliser une cartographie intégrée, la zone d'analyse est balayée et, à chaque point, les pics de Hough et les comptages de régions d'intérêt EDS sont stockés. Les positions des phases sont déterminées dans des cartes de rayons X et les intensités EDS mesurées de chaque élément sont données dans des graphiques. Les gammes d'intensité chimique sont fixées pour chaque phase afin de sélectionner les grains. Tous les modèles sont ensuite réindexés hors ligne. La chimie enregistrée détermine quel fichier de phase/structure cristalline est utilisé pour indexer chaque point. Chaque motif est indexé par une seule phase, et des cartes affichant des phases distinctes sont générées. Les volumes d'interaction pour l'EDS et l'EBSD sont significativement différents (de l'ordre du micromètre par rapport à la dizaine de nanomètres ), et la forme de ces volumes utilisant un échantillon fortement incliné peut avoir des implications sur les algorithmes de discrimination de phase.

L'EBSD, lorsqu'il est utilisé avec d'autres techniques in-SEM telles que la cathodoluminescence (CL), la spectroscopie à rayons X à dispersion de longueur d'onde (WDS) et/ou l'EDS, peut fournir un aperçu plus approfondi des propriétés de l'échantillon et améliorer l'identification de phase. Par exemple, les minéraux calcite ( calcaire ) et aragonite ( coquille ) ont la même composition chimique - carbonate de calcium (CaCO ₃ ) donc EDS/WDS ne peut pas les différencier, mais ils ont des structures microcristallines différentes donc EBSD peut les différencier.

Cartographie EBSD/DIC intégrée

L'EBSD et la corrélation d'images numériques (DIC) peuvent être utilisés ensemble pour analyser la microstructure et le comportement de déformation des matériaux. Le DIC est une méthode qui utilise des techniques de traitement d'images numériques pour mesurer les champs de déformation et de déformation dans les matériaux. En combinant EBSD et DIC, les chercheurs peuvent obtenir simultanément des informations cristallographiques et mécaniques sur un matériau. Cela permet une compréhension plus complète de la relation entre la microstructure et le comportement mécanique, ce qui est particulièrement utile dans des domaines tels que la science et l'ingénierie des matériaux.

Le DIC peut identifier les régions de localisation des contraintes dans un matériau, tandis que l'EBSD peut fournir des informations sur la microstructure dans ces régions. En combinant ces techniques, les chercheurs peuvent mieux comprendre les mécanismes responsables de la localisation de la souche observée. Par exemple, l'EBSD peut être utilisé pour déterminer les orientations des grains et les désorientations des limites avant et après la déformation. En revanche, le DIC peut être utilisé pour mesurer les champs de déformation dans le matériau lors de la déformation. Ou EBSD peut être utilisé pour identifier l'activation de différents systèmes de glissement pendant la déformation, tandis que DIC peut être utilisé pour mesurer les champs de déformation associés. En corrélant ces données, les chercheurs peuvent mieux comprendre le rôle des différents mécanismes de déformation dans le comportement mécanique du matériau.

Dans l'ensemble, la combinaison de l'EBSD et du DIC fournit un outil puissant pour étudier la microstructure et le comportement de déformation des matériaux. Cette approche peut être appliquée à un large éventail de matériaux et de conditions de déformation et a le potentiel de donner un aperçu des mécanismes fondamentaux sous-jacents au comportement mécanique.

EBSD 3D

Carte EBSD 3D pour WC -6% Co avec 62 tranches de taille 10×10×3 mm et une résolution de 50 nm dans les directions x, y et z

L'EBSD 3D combine l'EBSD avec des méthodes de sectionnement en série pour créer une carte tridimensionnelle de la structure cristallographique d'un matériau. La technique consiste à sectionner en série un échantillon en fines tranches, puis à utiliser l'EBSD pour cartographier l'orientation cristallographique de chaque tranche. Les cartes d'orientation résultantes sont ensuite combinées pour générer une carte 3D de la structure cristallographique du matériau. La coupe en série peut être effectuée à l'aide de diverses méthodes, notamment le polissage mécanique , le broyage par faisceau d'ions focalisé (FIB) ou l'ultramicrotomie . Le choix de la méthode de sectionnement dépend de la taille et de la forme de l'échantillon, de sa composition chimique, de sa réactivité et de ses propriétés mécaniques, ainsi que de la résolution et de la précision souhaitées de la carte 3D.

L'EBSD 3D présente plusieurs avantages par rapport à l'EBSD 2D traditionnel. Premièrement, il fournit une image complète de la structure cristallographique d'un matériau, permettant une analyse plus précise et détaillée de la microstructure. Deuxièmement, il peut être utilisé pour étudier des microstructures complexes, telles que celles que l'on trouve dans les matériaux composites ou les alliages multiphases. Troisièmement, il peut être utilisé pour étudier l'évolution de la microstructure dans le temps, comme lors d'une déformation ou d'un traitement thermique.

Cependant, l'EBSD 3D présente également certaines limites. Cela nécessite une acquisition et un traitement approfondis des données, un alignement approprié entre les tranches, et peut prendre du temps et nécessiter beaucoup de calculs. De plus, la qualité de la carte 3D dépend de la qualité des cartes EBSD individuelles, qui peuvent être affectées par des facteurs tels que la préparation des échantillons, les paramètres d'acquisition de données et les méthodes d'analyse. Dans l'ensemble, l'EBSD 3D est une technique puissante pour étudier la structure cristallographique des matériaux en trois dimensions, et est largement utilisée dans la recherche et le développement en science des matériaux et en ingénierie.

Diffraction de Kikuchi en transmission

La diffraction de Kikuchi en transmission (TKD ou t-EBSD) est une technique EBSD utilisée pour analyser l'orientation cristallographique et la microstructure des matériaux à haute résolution spatiale. Le TKD a été introduit pour la première fois au début de 2012. Il est depuis devenu de plus en plus populaire dans la recherche en science des matériaux, en particulier pour l'étude des matériaux à l'échelle nanométrique.

Dans TKD, un échantillon de feuille mince est préparé et placé perpendiculairement au faisceau d'électrons d'un microscope électronique à balayage. Le faisceau d'électrons est ensuite focalisé sur un petit point de l'échantillon, et le réseau cristallin de l'échantillon diffracte les électrons transmis . Le diagramme de diffraction est ensuite collecté par un détecteur et analysé pour déterminer l'orientation cristallographique et la microstructure de l'échantillon.

L'un des principaux avantages du TKD est sa haute résolution spatiale pouvant atteindre quelques nanomètres. Ceci est réalisé en utilisant une petite taille de point de faisceau d'électrons, généralement inférieure à 10 nanomètres de diamètre, et en collectant les électrons transmis avec un détecteur de champ noir annulaire à petit angle (STEM-ADF) dans le microscope électronique à transmission à balayage (STEM) . Un autre avantage du TKD est sa grande sensibilité aux variations locales d'orientation cristallographique. En effet, les électrons transmis dans TKD sont diffractés à de très petits angles, ce qui rend le diagramme de diffraction très sensible aux variations locales du réseau cristallin.

Le TKD peut également être utilisé pour étudier des matériaux de taille nanométrique, tels que des nanoparticules et des films minces. Des échantillons de feuilles minces peuvent être préparés pour le TKD à l'aide d'un FIB ou d' une fraiseuse ionique . Cependant, de telles machines sont coûteuses et leur fonctionnement nécessite des compétences et une formation particulières. De plus, les diagrammes de diffraction obtenus à partir de TKD peuvent être plus complexes à interpréter que ceux obtenus à partir de techniques EBSD conventionnelles en raison de la géométrie complexe des électrons diffractés.

Les méthodes TKD dans l'axe et hors axe diffèrent par l'orientation de l'échantillon par rapport au faisceau d'électrons. Dans le TKD sur l'axe, l'échantillon est orienté de sorte que le faisceau d'électrons incident soit presque perpendiculaire à la surface de l'échantillon. Il en résulte un diagramme de diffraction qui est presque centré autour de la direction du faisceau transmis. Le TKD sur l'axe est généralement utilisé pour analyser des échantillons avec une faible déformation du réseau et une symétrie cristallographique élevée, tels que des monocristaux ou de gros grains.

• Configuration de la diffraction de transmission Kikuchi
• 

  (L) Imagerie à l'aide de diodes dans la configuration TKD sur l'axe. (R) Configuration TKD sur l'axe

• 

  (L) TKD hors axe avec un exemple EBSP. (R) TKD sur l'axe avec un exemple EBSP.

En TKD hors axe, l'échantillon est incliné par rapport au faisceau d'électrons incident, généralement à un angle de plusieurs degrés. Il en résulte un diagramme de diffraction qui est décalé de la direction du faisceau transmis. Le TKD hors axe est généralement utilisé pour analyser des échantillons avec une contrainte de réseau élevée et/ou une faible symétrie cristallographique, tels que des matériaux nanocristallins ou des matériaux présentant des défauts. Le TKD hors axe est souvent préféré pour la recherche en science des matériaux car il fournit plus d'informations sur l'orientation cristallographique et la microstructure de l'échantillon, en particulier dans les échantillons présentant une forte densité de défauts ou un degré élevé de déformation du réseau. Cependant, le TKD sur l'axe peut toujours être utile pour étudier des échantillons à symétrie cristallographique élevée ou pour vérifier l'orientation cristallographique d'un échantillon avant d'effectuer un TKD hors axe. La technique sur l'axe peut accélérer l'acquisition de plus de 20 fois, et une configuration à faible angle de diffusion donne également lieu à des modèles de meilleure qualité.

La résolution EBSD est influencée par plusieurs facteurs, notamment la taille du faisceau, la tension d'accélération des électrons, la masse atomique du matériau et l'épaisseur de l'échantillon. Parmi ces variables, l'épaisseur de l'échantillon a le plus grand effet sur la qualité du motif et la résolution de l'image. Une augmentation de l'épaisseur de l'échantillon élargit le faisceau, réduisant ainsi la résolution spatiale latérale.

Remarques

Les références

Lectures complémentaires

• Schwartz, Adam J.; Kumar, Mukul ; Adams, Brent L.; Field, David P., éd. (2009). Diffraction de rétrodiffusion d'électrons en science des matériaux (2e éd.). New York, NY : Springer New York, NY (publié le 12 août 2009). doi : 10.1007/978-0-387-88136-2 . ISBN 978-0-387-88135-5.
• Britton, T. Ben ; Jiang, juin ; Guo, Y. ; Vilalta-Clemente, A.; Wallis, D.; Hansen, LN; Winkelmann, A.; Wilkinson, AJ (juillet 2016). "Tutoriel: Orientations cristallines et EBSD - Ou dans quelle direction monte-t-il?". Caractérisation des matériaux . 117 : 113–126. doi : 10.1016/j.matchar.2016.04.008 . S2CID  138070296 .
• Randle, Valérie (septembre 2009). "Diffraction par rétrodiffusion d'électrons : stratégies pour l'acquisition et le traitement de données fiables". Caractérisation des matériaux . 60 (90): 913–922. doi : 10.1016/j.matchar.2009.05.011 .

Liens externes

Codes

• Hielscher, Schaeben (2008). "MTEX (analyse EBSD)" . MTEX .
• Ruggles, TJ ; Bomarito, GF ; Qiu, RL; Hochhalter, JD (1er décembre 2018). "OpenXY (HR-EBSD)" . GitHub .
• De Graef, M. (juillet 2017). "EMsoft (simuler EBSP)" . GitHub .
• Viviane, Tong ; Ben, Britannique (juillet 2017). "TrueEBSD : correction des distorsions spatiales dans les cartes de diffraction par rétrodiffusion d'électrons" . Ultramicroscopie . 221 : 113130. arXiv : 1909.00347 . doi : 10.1016/j.ultramic.2020.113130 ​​. PMID  33290982 . S2CID  202538027 .

Vidéos

• Britton, Ben (11 janvier 2021). Introduction à l'EBSD : Section 1 - Que peut vous apprendre l'EBSD ? . Youtube.
• Nowell, Matt (22 février 2022). Découvrez comment je prépare des échantillons pour l'analyse EBSD . EDX (YouTube).
• Explication de la diffraction par rétrodiffusion d'électrons : QUANTAX EBSD . Bruker Nano Analytics (YouTube). 1er septembre 2020.